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이온크로마토그래프 [원리&구성도] / ICA-2000
제목 이온크로마토그래프 [원리&구성도] / ICA-2000
작성자 김재현 (ip:)
  • 작성일 2015-08-19 09:50:20
  • 추천 추천 하기
  • 조회수 1741
  • 평점 0점

 

Model : ICA-2000 Series

 

 

 

1. 이온 크로마토그래피(IC)의 원리


    * 분리 Mechanism에 따른 Chromatography기술의 분류에 있어, 기존의 Liquid Chromatography는

       극성, 비극성의 차이에 따라 혼합물을 분리함에 반해, Ion Chromatography는 Ion Exchange 원리

       를 그 근간으로 한다.

 

      따라서, 그 명칭에 있어서도 Ion Chromatography라 하여 일반적인 유기물질을 분리하는

      Liquid Chromatography와는 차별화를 두었다.

 

     ** Ion Chromatography의 분리 Mechanism은 다음과 같이 요약될 수 있다. **

 

 

       - Ion Chromatography의 분리 Mechanism -

 

 

      고정상(Column)의 충진물질인 고분자에 양이온 또는 음이온 교환을 위한 Functional Group을 결합

      시켜 놓아 여기에 Analyte(Sample)를 Injection하면 분석 Ion이 Functional Group과 이온간의 결합

      력 (Ionic Strength)에 의해 결합해 있다가 이동상(Eluent, 예 NaOH, CH3SO3H)의 양이온이나

     

      음이온과 경쟁적으로 치환되며 분해결합을 반복하게 되는데, 이 때 Sample안에 있는 이온들이 각

      각의 Ionic Strength의 차이에 따라 분리가 일어나게 된다.

     

      Ion간의 Elute되는 순서는 고정상의 Functional Group과의 전자친화력 차이에 의해 정해진다.

     

      이온 교환 과정은 두 가지 단계로 기술되는데 흡착과 탈착이다.

      첫번째 단계에서는 하전된 용질이온 P-가 반대이온 X-와 대치되어 교환체 R+의 반대전하자리에

      부착된다.
     

                                                         (R+X-)+P-=(R+P-)+X-

 

      둘째 단계에서 용질이온은 경쟁적으로 작용하는 용리액의 음이온 S-로 대치된다.

 

                                                         (R+P-)+S-=(R+S-)+P-

 

       두 번째 단계는 Chromatography Column으로부터 용리액의 용리를 나타낸다. 이온교환수지는

       이온의 종류 (음이온,양이온)에 따라 두가지 형태가 존재한다.

      

       음이온 교환체는 양전하를 갖고 양이온 교환체는 음전하를 갖고 있다.

 

       이온교환체의 전하는 반대 전하를 가진 분석이온을 지연시키는 능력의 척도(머무름정도)인데

       접촉하는 이동상의 pH에 의존한다.

 

       예를 들어 Carboxymethyl 교환수지는 pH4 이하에서는 양이온 교환 체로써의 기능을 하지 못하

       며 Diethylaminoethyl 교환 체는 pH12 이상에서는 양이온 교환 체로 기능을 하지 못하게 된다.

 

       현재Crosslinking된 Polystyrene, Polydextrans, Cellulose, Silica, Polyvinylbenzene /

       Divinyl bezene 등의 합성수지들이 이온교환 지지체로 사용된다.

 

       이 지지체의 표면에 각각의 분리 Mode에 맞게 Functional Group을 화학적으로 결합시킨 후

       Column 내부에 충진한다.
 

       아래 그림은 지지체의 구조와 지지체합성을 그린 모식도이다.

 

 

 

 

 

   

- Ion Chromatography의 또 다른 특징적인 기술로 Suppressor가 사용,

Suppressor의 개발 과정 -


 

       1975년 Suppressor가 개발되기 전까지는 미량 Ion분석을 위해 전기전도도 검출기를 사용하기가

       극히 어려웠다.

 

       사용하기 어려웠던 점은 전기전도도 검출기가 비선택적인 검출기로써 분리에 사용되는 용리액의

       높은 전도도값이 미량이온의 Detection을 할 수 없게 한다는 것이다.

 

       예를 들어 Eluent(용리액)의 전도도값(Background)이 100㎲이라 하고 Detection하고자 하는

       Ion의 전도도값이 10㎲이라고 하면, 이 값은 Background값 이하이기 때문에 검출하기가 불가능

       하다.

 

       Suppressor는 용리액의 높은 전도도값(Background)을 낮추고 상대적으로 분석 Ion의 전도도값

       을 높게 해 줌으로써 검출기의 효율을 극대화한다.

 

       Suppressor의 위치는  분석 Column의 후단이고 Suppressor를 통과한 Eluent는 검출기의 Cell

       을 통과하는데, 이러한 연결은 이미 Coumn에서 분리된 Sample Ion을  Detection하기 전에

       Suppression (용리액의 높은 전도도값(Background)을 낮추고 상대적으로 분석 Ion의 전도도값

       을 높게 해 줌〕함으로써 Sample검출의 감도를 높이는 효과를 가져온다.

 

       이러한 Suppression 과정에서 용리액은 물이나 전도도가 낮은 용매(ex. NaHCO3→탄산)로

       바뀌고, 반면 분석이온은 상대적으로 높은 전도도를 갖게 된다.

 

      

       다음 그림은 Anion Self-Regenerating Suppressor의 구조 및 Membrane을 통한 이온교환의

       원리에 대한 그림과 설명이다.

 

 


 

** ICA-2000 시스템 구성 예 **

 

Non Suppressor 음/양이온 분석

기 본 시 스 템

  

 

가장 간단한 기종 구성 시스템으로 Non-Suppressor에 의한 음이온/양이온 분석에 대응합니다.

구성 : 메인메뉴 (ICA-2000 x 1), 전기전도도율 유니트 (ICA-2000 x 1)

 

 

 저 비용으로 음이온 고감도 분석

케미컬 Suppressor 시스템

 

 

 

기본 시스템에 케미컬 Suppressor와 Pump unit를 조합시켜 음이온을 고감도로 측정

 

구성 : 메인메뉴, 전기전도율 유니트, Suppressor Pump(ICA-SPU), 케미컬 Suppressor (6813690)

 

 

음이온의 초감도 분석

Auto Suppressor 시스템

 

 

 

기본 시스템에 Auto Suppressor를 조합시켜 음이온을 고감도로 측정

 

구성 : 메인메뉴, 전기전도율 유니트, Suppressor Pump(ICA-SPU)

 

 

유기산액을 유효하게 분리, 분석

유기산 약산 분석 시스템

 

 

 

 

이온 배제형 칼럼은 유기산액을 특이적으로 분리, 호스트칼럼을 채용하여

반응액(pH조제)를 Flow시켜 전기전도율 검출기로 측정

 

구성 : 메인메뉴, 전기전도율 유니트, Pump (ICA-SPU), 탈기 유니트 (OKZ00003), 인젝션밸브

 

 

1ch/2ch 최대 90검체의 자동측정

다검체 자동 분석 시스템

 

 

 

 

Auto Suppressor 음이온, 양이온 동시 측정 시스템에

Auto Sampler ICA-200A(2ch)을 조합시켜 다검체의 자동 분석

 

구성 : 메인메뉴, 전기전도율 유니트, Pump (ICA-SPU), 인젝션밸브 (0QB00001),

탈기유니트 (OKZ00003), Auto Sampler (ICA-200AS), Suppressor 장치

 

 

당, 알콜로부터 단당류, 이당류까지 일제 분석

당류 분석 시스템

 

 

 

 

기본시스템에 전기화학검출기를 조합시켜서 당류 측정

 

구성 : 메인메뉴, 전기화학검출기 (ICA-5212), 아날로그출력 유니트 (ICA-200AD), Pump유니트, 탈기유니트, 인젝션밸브


 

 

첨부파일 IonChromatograph_Theory.pdf
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